廢酸液與聚合硫酸鐵中氯離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

 
1、分析方法

 
       稱取1-10 mL廢酸或聚合硫酸鐵（視含量定），于250 mL錐形瓶中，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)使用液，輕微搖晃，加入2-3 mL硫酸鐵銨飽和溶液，在加入5 mL的正己烷。邊劇烈搖晃邊用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至出現(xiàn)棕紅色，保持1 min不褪色，記錄消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的消耗量（mL）。同時(shí)按照相同步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 
2、結(jié)果計(jì)算

 
    式中
    X——氯離子的含量，mg/L；
    V0——空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；
    V1——滴定試樣時(shí)消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；
    c——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，mol/L；
    V——取樣量，mL。

 
3、精密度試驗(yàn)

 
    為了考察本方法的精密度，按照分析方法對(duì)廢酸A，聚鐵B分別進(jìn)行重復(fù)3次的測(cè)定，結(jié)果見下表：
   

由表1可以看出平行幾組實(shí)驗(yàn)中廢酸及聚鐵中氯離子的測(cè)定結(jié)果及其精密度較高，均可以通過本方法測(cè)定。

 
4、氯離子的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
 

 分別對(duì)表1中的廢酸A以及聚鐵B進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，重復(fù)3次，其結(jié)果如下表：

     表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
   

 
        由表2的結(jié)果可以看出廢酸及聚鐵中的加標(biāo)回收率都很好，說明本方法測(cè)定效果較好，在這兩個(gè)樣品中未發(fā)現(xiàn)對(duì)氯離子測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生重大誤差的影響因素。
 

測(cè)定結(jié)果討論

 
1、本方法使用佛爾哈特法測(cè)定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，相對(duì)于常規(guī)的硝酸銀滴定法來說滴定終點(diǎn)判斷更加精確，同時(shí)完成單個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間大幅度減小。

 
2、由于廢酸及聚鐵中本身就含有大量的Fe3+以及Fe2+，同時(shí)佛爾哈德法所使用的顯色劑就是硫酸鐵銨，反應(yīng)與鐵有關(guān)，因此本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)無法確定高濃度的Fe3+以及Fe2+是否會(huì)對(duì)終點(diǎn)的判斷產(chǎn)生影響，應(yīng)再深入進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)。

 
3、本法采用佛爾哈特法，在滴定過程中，由于硫氰酸銀沉淀可以吸附Ag+，使終點(diǎn)提點(diǎn)，因此滴定時(shí)要?jiǎng)×覔u動(dòng)，使被吸附的Ag+釋放出來。

 
4、強(qiáng)氧化劑及銅鹽、汞鹽等會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，應(yīng)預(yù)先分離或掩蔽。

 
5、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，重現(xiàn)性良好，回收率都很高?？梢哉J(rèn)為，采用本法測(cè)定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，雜質(zhì)離子的干擾影響可以忽略不計(jì)。本法無需特殊儀器和試劑，簡(jiǎn)單的化驗(yàn)室即可滴定。同時(shí)，其效率以及實(shí)驗(yàn)的速度相對(duì)于常規(guī)硝酸銀滴定有大幅度的提升。

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